（18分）实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH4＋＋6HCHO=3H＋＋6H2O＋(CH2)6N4H＋[滴定时，1 mol (CH2)6N4H＋与 l mol H＋相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸，某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤Ⅰ称取1.500 g样品，加水溶解，配成250 mL溶液。
步骤Ⅱ用酸式滴定管量取25.00 mL样品溶液于
250 mL锥形瓶中，加入10mL 20％的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1~2滴酚酞试液。用0.1010 mol·L－1的NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。
⑴根据实验步骤填空：
①步骤Ⅰ中用到的主要玻璃仪器有 ；
②步骤Ⅱ中酸式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入样品溶液进行量取，则测得样品中氮质量分数 （填“偏高”、“偏低”或“无影响”，下同）。锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则对滴定时用去NaOH标准溶液的体积 。滴定时对NaOH标准溶液体积，读取初读数时仰视，读取终读数时姿势正确，则测得样品中氮质量分数 。
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察
A．滴定管内液面的变化
B．锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时，酚酞指示剂由 色变成 色。
⑵滴定结果如表所示：
| 滴定次数 | 待测溶液体积/ml | 标准NaOH溶液体积读数（ml） |
| 滴定前/ml | 滴定后/ml |
| 1 | 25.00 | 1.02 | 21.03 |
| 2 | 25.00 | 2.00 | 21.99 |
| 3 | 25.00 | 2.30 | 22.30 |
则消耗NaOH标准溶液的体积平均为
，该样品中氮的质量分数为
。
