(15分)乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末,是磺胺类药物的原料,可

题型:实验题

问题:

(15分)乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末,是磺胺类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。

乙酰苯胺的制备原理为:

实验参数:

名称式量性状密度/g/cm3沸点/℃溶解度
苯 胺93无色油状液体,

具有还原性

1.02184.4微溶于水易溶于乙醇、乙醚等
乙 酸60无色液体1.05118.1易溶于水易溶于乙醇、乙醚
乙酰苯胺135白色晶体1.22304微溶于冷水,溶于热水易溶于乙醇、乙醚
实验装置:(见右图)

注:刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏,用于沸点差别不太大的混合物的分离

实验步骤:                                                     

步聚1:在100ml圆底烧瓶中加入无水苯胺9.1mL,冰醋酸17.4mL,锌粉0.1g,安装仪器,加入沸石,给反应器均匀加热,使反应液在微沸状态下回流,

调节加热温度,使柱顶温度控制在105℃左右,反应约60~80min,反应生成的水及少量醋酸被蒸出,当反应基本完成时,停止加热。

步聚2: 在搅拌下,趁热将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有100mL冰水的烧杯中,剧烈搅拌,并冷却烧杯至室温,粗乙酰苯胺结晶析出,抽滤、洗涤、干燥,得到乙酰苯胺粗品。

步聚3: 将此粗乙酰苯胺进行重结晶,待结晶完全后抽滤,尽量压干滤饼。产品放在干净的表面皿中晾干,称重,计算产率。

请回答下列问题:

(1)实验中加入锌粉的目的是       

(2)为何要控制分馏柱上端的温度在105C左右       

(3)通过什么现象可判断反应基本完成       

(4)步聚1加热可用       (填“水浴”或“油浴”),步聚2中结晶时,若冷却后仍无晶体析出,可采用的方法是    

(5)洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是         

A. 用少量冷水洗                        B. 用少量热水洗

C. 先用冷水洗,再用热水洗             D. 用酒精洗

(6)该实验最终得到纯品8.1克,则乙酰苯胺的产率是     

考点:设计实验方案及探究实验
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A.半年

B.一年

C.二年

D.三年

E.五年

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